Utangulizi wa rangi ya DPD

Sspectrophotometry ya DPD ni njia ya kawaida ya kugundua klorini isiyolipishwa na jumla ya klorini iliyobaki katika kiwango cha kitaifa cha China "Msamiati wa Ubora wa Maji na Mbinu za Uchambuzi" GB11898-89, iliyoandaliwa kwa pamoja na Jumuiya ya Afya ya Umma ya Amerika, Jumuiya ya Kazi za Maji ya Amerika na Udhibiti wa Uchafuzi wa Maji. Shirikisho. Katika "Mbinu za Kawaida za Jaribio la Maji na Maji Taka", mbinu ya DPD imeundwa tangu toleo la 15 na inapendekezwa kama mbinu ya kawaida ya kupima dioksidi ya klorini.
Faida za njia ya DPD
Inaweza kutenganisha dioksidi ya klorini kutoka kwa aina nyinginezo mbalimbali za klorini (ikiwa ni pamoja na klorini iliyosalia isiyolipishwa, jumla ya mabaki ya klorini na klorini, n.k.), na kuifanya iwe rahisi kufanya majaribio ya rangi. Njia hii sio sahihi kama titration ya amperometric, lakini matokeo yanatosha kwa madhumuni mengi ya jumla.
kanuni
Chini ya masharti ya pH 6.2~6.5, ClO2 humenyuka kwanza pamoja na DPD na kuunda kiwanja chekundu, lakini kiasi huonekana tu kufikia moja ya tano ya jumla ya maudhui yake ya klorini (sawa na kupunguza ClO2 hadi ioni za klorini). Ikiwa sampuli ya maji imetiwa asidi mbele ya iodidi, klorini na klorate pia huguswa, na wakati wa kupunguzwa kwa kuongeza bicarbonate, rangi inayotokana inalingana na jumla ya maudhui ya klorini ya ClO2. Kuingilia kati ya klorini ya bure inaweza kuzuiwa kwa kuongeza glycine. Msingi ni kwamba glycine inaweza kubadilisha mara moja klorini ya bure katika asidi ya aminoacetic ya klorini, lakini haina athari kwa ClO2.
Suluhisho la kawaida la hisa la iodate ya potasiamu, 1.006g/L: Pima iodati ya potasiamu 1.003g (KIO3, iliyokaushwa kwa 120~140°C kwa saa 2), kuyeyushwa katika maji ambayo ni safi sana, na uhamishe hadi ujazo wa 1000ml.
Punguza chupa ya kupima kwa alama na kuchanganya.
Suluhisho la kawaida la iodate ya potasiamu, 10.06mg/L: Chukua 10.0ml ya myeyusho wa hisa (4.1) kwenye chupa ya ujazo ya 1000ml, ongeza takriban 1g ya iodidi ya potasiamu (4.5), ongeza maji ili kuyeyusha kwenye alama, na uchanganye. Jitayarishe siku ya matumizi kwenye chupa ya kahawia. 1.00ml ya suluhisho hili la kawaida lina 10.06μg KIO3, ambayo ni sawa na 1.00mg/L ya klorini inayopatikana.
Phosphate buffer: Futa 24g ya disodiamu hidrojeni fosfati anhidrasi na 46g ya dihydrogen fosforasi ya potasiamu isiyo na maji katika maji yaliyoyeyushwa, kisha changanya katika 100ml ya maji yaliyoyeyushwa na 800mg EDTA ya chumvi ya disodium iliyoyeyushwa. Punguza kwa maji yaliyochemshwa hadi 1L, kwa hiari ongeza miligramu 20 za kloridi ya zebaki au matone 2 ya toluini ili kuzuia ukuaji wa ukungu. Kuongeza miligramu 20 za kloridi ya zebaki kunaweza kuondoa mwingiliano wa kiasi kidogo cha iodidi ambacho kinaweza kubaki wakati wa kupima klorini isiyolipishwa. (Kumbuka: Kloridi ya zebaki ni sumu, shughulikia kwa tahadhari na epuka kumeza)
Kiashirio cha N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD): Futa pentahidrati ya 1.5g ya DPD ya salfati au 1.1g ya salfati ya DPD isiyo na maji katika maji yaliyoyeyushwa yasiyo na klorini yenye 8ml1+3 asidi ya sulfuriki na 200mg EDTA disodium ya chumvi 1, futa lita moja. kwenye chupa ya glasi ya kahawia, na uhifadhi mahali pa giza. Wakati kiashiria kinapungua, kinahitaji kuundwa upya. Angalia mara kwa mara thamani ya kunyonya ya sampuli tupu,
Ikiwa thamani ya kunyonya ya tupu katika 515nm inazidi 0.002 / cm, urekebishaji unahitaji kuachwa.
Iodidi ya potasiamu (kioo cha KI)
Suluhisho la arsenite ya sodiamu: Futa 5.0g NaAsO2 katika maji yaliyotengenezwa na kuondokana na lita 1. Kumbuka: NaAsO2 ni sumu, epuka kumeza!
Suluhisho la Thioacetamide: Futa 125 mg ya thioacetamide katika 100 ml ya maji yaliyotengenezwa.
Suluhisho la Glycine: Futa 20g ya glycine katika maji yasiyo na klorini na punguza hadi 100ml. Hifadhi iliyogandishwa. Inahitajika kuunda upya wakati turbidity inatokea.
Suluhu ya asidi ya sulfuriki (takriban 1mol/L): Futa 5.4ml iliyokolea H2SO4 kwenye 100ml ya maji yaliyoyeyushwa.
Suluhisho la hidroksidi ya sodiamu (takriban 2mol/L): Pima 8g NaOH na uiyeyushe katika 100ml ya maji safi.
Calibration (inafanya kazi) curve
Kwa safu ya mirija 50 ya rangi, ongeza 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00ml ya suluhisho la kawaida la iodati ya potasiamu, mtawaliwa, ongeza karibu 1g ya iodidi ya potasiamu na 0.5ml ya suluhisho la sulfuri ya potasiamu, mtawaliwa. simama kwa dakika 2, kisha ongeza 0.5 ml ya suluhisho la hidroksidi ya sodiamu na kuondokana na alama. Viwango katika kila chupa kwa mtiririko huo ni sawa na 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00, na 2.00 mg/L ya klorini inayopatikana. Ongeza 2.5ml ya bafa ya fosfati na 2.5ml ya suluhu ya kiashirio cha DPD, changanya vizuri, na mara moja (ndani ya dakika 2) pima ufyonzaji kwa 515nm kwa kutumia cuvette ya inchi 1. Chora mduara wa kawaida na utafute mlingano wa rejista.
Hatua za uamuzi
Klorini dioksidi: Ongeza 1ml ya myeyusho wa glycine kwa 50ml ya sampuli ya maji na uchanganye, kisha ongeza 2.5ml ya bafa ya fosfeti na 2.5ml ya myeyusho wa kiashirio cha DPD, changanya vizuri, na upime ufyonzaji mara moja (ndani ya dakika 2) (kusoma ni G).
Klorini dioksidi na klorini inayopatikana bila malipo: Chukua sampuli nyingine ya maji ya 50ml, ongeza 2.5ml ya bafa ya fosfeti na 2.5ml myeyusho wa kiashirio wa DPD, changanya vizuri, na upime ufyonzaji mara moja (ndani ya dakika 2) (kisomo ni A).
7.3 Klorini dioksidi, klorini inayopatikana bila malipo na klorini inayopatikana kwa pamoja: Chukua 50ml nyingine ya sampuli ya maji, ongeza takriban 1 g ya iodidi ya potasiamu, ongeza 2.5ml ya buffer ya fosfeti na 2.5ml ya myeyusho wa kiashirio cha DPD, changanya vizuri, na upime unyonyaji mara moja (ndani ya Dakika 2) (Kusoma ni C).
Jumla ya klorini inayopatikana ikiwa ni pamoja na dioksidi ya klorini, klorini, mabaki ya klorini isiyolipishwa na klorini iliyochanganywa iliyochanganywa: Baada ya kupata kipimo cha C, ongeza 0.5ml myeyusho wa asidi ya sulfuriki kwenye sampuli ya maji kwenye chupa sawa ya rangi, na uchanganye Baada ya kusimama kwa dakika 2, ongeza. 0.5 ml ya suluhisho la hidroksidi ya sodiamu, changanya na upime unyonyaji mara moja (kisomo ni D).
ClO2=1.9G (imehesabiwa kama ClO2)
Klorini=AG inapatikana bila malipo
Imechanganywa klorini inayopatikana = CA
Jumla ya klorini inayopatikana=D
Chlorite=D-(C+4G)
ATHARI ZA Manganese: Dutu inayoingilia muhimu zaidi inayopatikana katika maji ya kunywa ni oksidi ya manganese. Baada ya kuongeza bafa ya fosfati (4.3), ongeza 0.5~1.0ml myeyusho wa arsenite ya sodiamu (4.6), kisha uongeze kiashirio cha DPD ili kupima ufyonzaji. Ondoa usomaji huu kutoka kwa usomaji A ili uondoe
Ondoa kuingiliwa kutoka kwa oksidi ya manganese.
Ushawishi wa hali ya joto: Miongoni mwa njia zote za sasa za uchambuzi ambazo zinaweza kutofautisha ClO2, klorini ya bure na klorini ya pamoja, ikiwa ni pamoja na titration ya amperometric, njia ya kuendelea ya iodometri, nk, joto litaathiri usahihi wa tofauti. Wakati halijoto ni ya juu, klorini iliyochanganywa (kloramini) itahamasishwa kushiriki katika majibu mapema, na hivyo kusababisha matokeo ya juu zaidi ya ClO2, hasa klorini isiyolipishwa. Njia ya kwanza ya kudhibiti ni kudhibiti joto. Takriban 20°C, unaweza pia kuongeza DPD kwenye sampuli ya maji na kuichanganya, na kisha kuongeza mara moja 0.5ml ya suluji ya thioacetamide (4.7) ili kukomesha mabaki ya klorini (kloramini) kutoka kwa DPD. Mwitikio.
Ushawishi wa wakati wa rangi: Kwa upande mmoja, rangi nyekundu inayotolewa na ClO2 na kiashiria cha DPD haina msimamo. Rangi ya giza, kwa kasi inafifia. Kwa upande mwingine, kama suluhisho la bafa ya phosphate na kiashiria cha DPD vikichanganywa kwa wakati, wao wenyewe pia watafifia. Hutoa rangi nyekundu isiyo ya kweli, na uzoefu umeonyesha kuwa ukosefu huu wa rangi unaotegemea wakati ndio sababu kuu ya kupunguzwa kwa usahihi wa data. Kwa hiyo, kuharakisha kila hatua ya uendeshaji huku ukidhibiti usanifishaji wa muda unaotumika katika kila hatua ni muhimu ili kuboresha usahihi. Kulingana na uzoefu: ukuaji wa rangi katika mkusanyiko chini ya 0.5 mg/L inaweza kuwa thabiti kwa dakika 10 hadi 20, ukuaji wa rangi katika mkusanyiko wa karibu 2.0 mg/L unaweza kudumu kwa dakika 3 hadi 5 tu, na ukuzaji wa rangi katika mkusanyiko zaidi ya 5.0 mg/L itakuwa thabiti kwa chini ya dakika 1.
TheLH-P3CLOkwa sasa zinazotolewa na Lianhua ni portablemita ya klorini iliyobakiambayo inatii mbinu ya picha ya DPD.
Kichanganuzi tayari kimeweka urefu wa wimbi na curve. Unahitaji tu kuongeza vitendanishi na kufanya colorimetry ili kupata haraka matokeo ya mabaki ya klorini, jumla ya mabaki ya klorini na dioksidi ya klorini katika maji. Pia inasaidia usambazaji wa nishati ya betri na usambazaji wa nishati ya ndani, na kuifanya iwe rahisi kutumia iwe nje au katika maabara.